紅外分析儀中技術分析、材料和方法

紅外分析儀中技術分析、材料和方法

技術分析

一般來講，能否應用紅外技術定量精確檢測某種成分的含量主要由以下三方面的因素決定：（1）被檢測的樣品是否有很好的紅外光譜反應特性，即通常所說的“紅外活性”。水分和油都有豐富的含有基團，其在紅外區的一級倍頻和二級倍頻區都有較強的吸收，毛棉籽籽粒較大且不均勻，含有多種有機大分子，適合于應用紅外反射技術檢測。（2）儀器自身的特性及相關技術指標：檢測過程中光譜的重復性精度、信噪比以及波長范圍等因素根據以上要求，不同針對棉字檢測的特殊性，我們使用符合條件的紅外分析儀DA7200用來分析。（3）用于建模定標的樣品的代表性和化學值的準確程度。這些定標前的準備工作將直接影響到檢測結果的準確程度。

材料和儀器

材料選擇與測量：由于應用目的為國內小批量棉籽的高頻度收購檢測，因此主要材料國內收集，共收集山東、河南、河北、山西、遼寧、甘肅、新疆等主要產棉的樣品近300個。為了保證樣品含量的代表性且均勻分布，除了注意分區域和品種收集以外，還使樣品的收集時間持續近一年，以保證樣品涵蓋不同的收獲季節和儲藏時間。樣品集中水分含量覆蓋9.5%～15%,含油12.2%～17.5%（濕基），除了一些高含量油新品方法檢測，并注意了紅外掃描與化學法檢測的實時性。其中，水分的檢測使用烘箱法（CB/T5479——850）整粒檢測，將毛棉籽經脫絨、去殼后使用咖啡磨研磨后過篩，使用抽箱法（CB/T5512——850）檢測含沒油量，然后將棉仁含油量折算回毛籽的含油量。其間同時計算出仁含油和仁出率的值。

儀器

用于進行光譜收集的設備是瑞典波通儀器公司的AD7200固定光柵連續光譜紅外分析儀，其波長范圍為950～1650nm，包括了短波紅外和長波紅外區，在獲得較高的吸光度信號的同時保證較深的穿透深度。向下照射的開放式檢測方式使樣品可以保持最原始的形態并且使光直接照射樣品，特別適合于毛棉籽等密度不均勻、受壓力影響大的樣品的整粒測量。掃描方式為旋轉式大面積掃描，有利于克服裝樣的不均勻誤差（實際上棉籽等整粒樣品很難保證裝樣的均勻度），每秒100次的全光譜收集速度保證掃描過程中樣品不發生變化，全數據多少次平均可以獲得很好的重復性精度，這些特性可以確保DA7200紅外光譜儀對毛棉籽等特殊性狀樣品的非破壞性高精度檢測。