光譜儀的檢定方法
發布日期:2014-07-08
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(1)檢定設備: 顯微密度計、投影儀、秒表、兆歐表、分析天平(分度值為0.1mg)和交直流電弧發生器。有關的一級標準物質。
(2)標定項目: 外觀、儀器的密封性、時間控制、分辨率、全譜面質量、譜線密度均勻性、最低檢出濃度和測量重復性等。
(3)分辨率:首先選定攝譜條件為:5A交流電弧,相對孔徑不小于1/30,縫寬5um,縫高10mm,中間光闌3mm,曝光時間5s,普通感光析。
將譜片置于20倍投影儀,用記錄式顯微密度計描繪譜線輪廓,檢查下表中的鐵譜對是否分開。
(4)最低檢出濃度:采用直流電弧,電流5~8A,不預燃,陽極激發或采用交流電弧,電流10~15A,儀器相對孔徑不小于1/30,縫寬8um,曝光時間30s,電極間距205mm,光譜純石墨電極形狀符合規定。將標準充滿電極孔,使用普通感光板進行攝譜,將處理后的譜板置于投影儀上,觀察下表中的各元素呈現情況。
(5)測量精密度:7A交流電弧,儀器相對孔徑1/30,縫寬8um,高10mm,自電極激發,電極一端加工成錐形,頂端工作平面直徑2~2.5mm,間隙2mm預燃40s,曝光40s普通感光板,顯影4分鐘。溫度20±1℃.使用GBW02111~02115一級標準物質,條件攝譜,再對BW02112中的鎳(0.0089%)測量12次,按下式求出測量精密度(鎳分析線對305.031nm/Cu306.900nm)以密度差為縱坐標,以含量為橫坐標,繪制標準曲線。